城市污泥主要由雨水、地下水、居民生活和工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水等液體組成，而對(duì)污水進(jìn)行凈化時(shí)會(huì)產(chǎn)生出污泥。污泥含有一定的氮元素、磷元素等養(yǎng)分資源，是可利用性高的二次資源。污泥同時(shí)也含有大量的重金屬化合物，包括鋅、銅、鉛、鎳、鎘、鉻、汞等重金屬元素，來源主要來自工業(yè)生產(chǎn)所排放出的廢水。不妥善處理污泥的話會(huì)嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境，因此，如何妥善處理污泥，變廢為寶，成了環(huán)保科研工作的重點(diǎn)。有效的化學(xué)檢測(cè)，對(duì)環(huán)?？蒲泄ぷ鞯捻樌_展具有促進(jìn)作用。大多化學(xué)檢測(cè)在檢測(cè)之前均需要不同程度地進(jìn)行樣品前處理，從而使能夠得到精確無誤的檢測(cè)結(jié)果。本次實(shí)驗(yàn)采用格丹納G6全自動(dòng)石墨消解儀消解污泥樣品，得出全自動(dòng)石墨消解儀可以高效完成樣品前處理工作。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器

G6全自動(dòng)石墨消解儀（36孔位，格丹納公司）

消解管（特氟龍材質(zhì)，50ml）

萬分之一天平

2.試劑

硝酸

鹽酸

高氯酸

3.樣品

城市污泥3號(hào)、4號(hào)（蘇州水務(wù)提供）

空白（高純水）

4.全自動(dòng)石墨消解法

4.1準(zhǔn)確稱取0.25g  3、4號(hào)污泥樣品，放入消解管中，使用高純水濕潤，加上漏斗；

4.2添加鹽酸9ml、硝酸3ml，搖勻30s，加熱設(shè)置如下：

加熱后余酸量9-10ml。

4.3添加硝酸5ml，搖勻30s，加熱設(shè)置如下：

加熱后余酸量8-10ml。

4.4添加高氯酸2ml，搖勻30s，加熱設(shè)置如下：

加熱后撤掉漏斗。余酸量為4-5ml。

4.5繼續(xù)加熱，加熱設(shè)置如下：

余酸量1-2ml。

后冷卻20min，揮酸后剩余約1ml左右，冷卻后用高純水定容至50mL。

關(guān)于全自動(dòng)石墨消解儀在樣品前處理中的優(yōu)化作用

格丹納G6全自動(dòng)石墨消解儀是集自動(dòng)消解、自動(dòng)趕酸和自動(dòng)定容的智能一體化消解儀器。G6全自動(dòng)石墨消解儀結(jié)合電熱板消解和微波消解的優(yōu)點(diǎn)，克服消解時(shí)間長(zhǎng)、消解不徹丨底、消解后需移動(dòng)趕酸等不足。實(shí)驗(yàn)人員也不用全程守候在旁，全自動(dòng)石墨消解儀可以自動(dòng)完成消解全過程，做到真正解放實(shí)驗(yàn)人員的雙手，提高工作效率。

二、結(jié)論

在消解過程的工步（4.1-4.3）過程，揮發(fā)的酸量少，3、4號(hào)管管內(nèi)液體由橙黃色和土黃色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色。工步（4.4-4.5），經(jīng)高氯酸消解后管內(nèi)固體沉淀大量減少，但底部仍有灰色渾濁的物質(zhì)。定容后溶液渾濁，靜置后有沉淀，上清液澄清。

采用全自動(dòng)石墨消解儀，通過三酸處理污泥樣品，有利于促進(jìn)污泥中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出，達(dá)到全消解的目的，符合污泥中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求。而且整個(gè)過程自動(dòng)加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產(chǎn)生的酸霧自動(dòng)被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出，不易對(duì)操作者造成危害，36孔的設(shè)計(jì)適合于大批量樣品的分析的要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)：CJ∕T 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法

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